绍定四年(1231)，蒙军攻占河中府(今山西永济县)。金朝败将板讹可率领3000名残军夺船从水路逃跑，金军数里外有蒙古战船阻挡，金军战船便用投石机连发震天雷，并以此突围，“数里之外有战船横截之，败军不得过，船中有赍火砲名‘震天雷’者连发之，砲火明，见北船军无几人，力斫横船开，得至潼关，遂入阌乡。”
在一年后的绍定五年(1232)，蒙军围攻开封，金军竭力抵抗，在此攻围战中震天雷的出现次数逐渐增多。为了抵抗蒙军掘城，金军用铁绳悬挂震天雷，顺着城墙滑到蒙军牛皮洞子(一种为了接近城门的器具)下，火发炮起，人与牛皮皆碎迸无迹。《金史》记载“铁罐盛药，以火点之，砲起火发，其声如雷，闻百里外，所爇围半亩之上，火点著甲铁皆透”，可见震天雷威力奇大。因此蒙军经过十六天的强攻，依然无法攻破开封，不得已，于四月退兵。
虽然历史上没有留下金代火药成分的记载，但元代火药却多有出土。比如1974年，西安曾出土了元代火药(随铜火炮出土)。根据分析，该成分已经少有其他杂质，基本为硝石、硫黄、木炭构成，其配比中硝石的成分也大为提高，为60:20:20。另外，这些出土的火药还有颗粒化的征兆。1980年甘肃武威随元代铜火炮出土的火药，也分为粉末和颗粒两种。2000年春，内蒙古呼和浩特市西南托克托县出土了20余枚元末明初时候的中空球形铁壳地雷。在地雷内发现了残留的颗粒状黑火药，其形状为均匀的米粒状大小颗粒。经过研究，其天然粘结的可能性不大，应该是在制造过程中进行了“造粒”工序，而且经过对残留火药检测，此黑火药中硫黄含量约占20%，实现造粒相对容易。
在激烈的宋金、金蒙、宋蒙战争中，中国人已经发现提高硝石的比例能提高火药的威力，除硝石、硫黄、木炭之外的其他杂质则将降低火药的威力。而且更关键的是，当时的中国人已经逐渐知道，颗粒化火药的威力要超过粉末化火药。
这可是个重大发明。因为黑火药经过颗粒化之后，和粉末状黑火药相比，流动性更好，装填容易，同时还具有适当和确定的装填密度。这样既不会因为压装过实产生平行层燃烧，造成喷发，又不会因装填过松而产生威力小或哑弹。颗粒化黑火药被引爆时，火焰会从火药颗粒间的空隙穿过，将全部火药同时点燃，爆炸威力因此增大。可以说，颗粒化是火药发展史上具有里程碑意义的进步，使得其成为更为合格的爆炸药和发射药(当然，颗粒化是黑火药实战性的必要条件而不是充分条件，没有颗粒化，爆炸物和枪炮还是会出现，只不过杀伤效率会降低)。此后对黑火药的改进，也都是在这个基础上，着重于原料制造技术、三者比例和颗粒化工艺等细节方面。作为枪炮发射药的黑火药，一直被使用到了19世纪末和20世纪初，才被无烟火药所取代。连大名鼎鼎的德国毛瑟步枪，早期型号M1871/84式的发射药，使用的也是黑火药。
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