雅克萨之战以前，清朝多次提出逃人、边界和贸易问题一并解决，而俄国一直反应冷淡。文纽科夫率代表团来华后，清朝内阁大学士明珠等与其交涉，又提出解决边界等问题。他们虽故意回避，却已表示等后使来解决。1686 年1 月30 日沙皇正式任命勃良斯克总督费多尔·阿列克谢耶维奇·戈洛文为俄国边界谈判全权大使，尼布楚督军伊凡·叶夫斯塔菲耶维奇·弗拉索夫为副使，并派随行军队一千九百三十八人。沙皇政府给戈洛文的训令提出谈判的最高要求是以黑龙江为界；其次以牛满河、精奇里江为界：最低也要以雅克萨为界。2 月5 日戈洛文从莫斯科出发，一度杳无音讯，至第二年7 月25 日，喀尔喀土谢图汗向康熙帝奏报俄使一行始到其境。 　　康熙二十七年3 月3 日，清朝组成谈判代表团，为首的是领侍卫内大臣素额图、都统、公、国舅佟国纲，成员有理藩院尚书阿喇尼、左都御史马齐、护军统领马喇及汉官张鹏翮、陈世安。传教士徐日升与张诚为译员。也调动了八旗前锋、护军、火器营兵等八百人随行。行前康熙发表“上谕”，首先回顾沙俄入侵，占地，收纳逃人，引起雅克萨之战；其次指出黑龙江之地扼要，不可不尽取之，逃人悉应向彼索还；最后表示鄂罗斯遵谕而行，即可与之画定疆界，否则不便与彼议和①。 　　清朝代表团遵旨于5 月2 日前往色楞格斯克就议，行至喀尔喀遇到噶尔丹叛乱，返回北京。经与俄方商议，谈判地点改在尼布楚。为此清朝第二次组成谈判代表团，成员为索额图、佟国纲、郎谈、班达尔善、萨布素、马喇、温达及译员徐日升、张诚等。索额图向康熙帝请示：“尼布潮、雅克萨既系我属所居地，臣等请如前议，以尼布潮为界。此内诸地皆归我朝。”康熙帝认为可以通融：“尔等初议时仍当以尼布潮为界，彼使者若恳求尼布潮，可即以额尔古纳河为界。”继之为他们调配了二千五百多名官兵同往。清朝这个谈判代表团于康熙二十八年六月十五日抵达尼布楚，俄使戈洛文因忙于镇压贝加尔湖以东蒙古人民的抗俄斗争，拖延至七月初四日才到。 　　中俄代表团正式谈判是从七月初八日至二十四日（公历8 月22 日至9月7 日）举行。十六天中，双方代表坐在一起谈判只有前两天和最后一天，其余都是会下个别商议。在整个谈判过程中，由于俄方坚持维护其既得利益，设置了一个个障碍，有时几乎陷入破裂。先是会谈一开始，戈洛文就指责清军侵犯了沙皇陛下的国界，既而宣称贝加尔湖周围和黑龙江流域自古以来即为沙皇所领有。索额图通过追溯沙皇对华挑衅与入侵，有力地驳斥了对方的无理指责，说明黑龙江一带，沙皇从未领有过，贝加尔海这面所有土地都隶属于中国皇帝。如鄂嫩河、尼布楚皆为我蒙古喀尔喀茂明安等部居住之地，雅克萨为我虞人（猎人）阿尔巴西等居住之地。这些土地上的居民一直① 《清圣祖实录》卷135，页14—16。 　　向中国政府纳税。经过这番交锋都感到只谈过去无济于事，便转到划界标准上了。戈洛文首先提出以黑龙江一直到海为界。索额图认为这把中国领土划了过去，加以拒绝，另提出以勒拿河和贝加尔湖作为国界。戈洛文对此极力反对和诋毁。争来争去，戈洛文仅表示愿把边界划到牛满河，索额图就急于说出应以尼布楚为界，让一大步。而对方仍不接受，谈判陷入危机。为打破僵局，戈洛文以放弃雅克萨为诱饵，清朝谈判代表没有经验，便以最大限度的让步提出以格尔必齐河和额尔古纳河为界。这一方案为俄方接受，从而奠定了双方达成协议的基础。十五日，俄方就此拟定了一个七点条约草案，两天后清朝代表也抛出一个六点条约草案。两者虽大的方面一致，差异仍存在。清朝代表提出“以格尔必齐河及该河河源之高山绵延向东，至诺斯山为两国国界”，俄方对诺斯山的存在和位置提出疑问，不予承认；俄方同意拆毁雅克萨城，却又要求在此地方不受干扰的进行渔猎，等等，又继续谈判和解决。终于在二十四日（1689 年9 月7 日）中俄双方一致同意签订第一个条约，即《中俄尼布楚议界条约》。 　　《尼布楚条约》的内容，各种文本不完全相同。按正式签字的拉丁文本，主要部分有六条即：一、以流入黑龙江之绰尔纳河，即鞑靼语所称乌伦穆河附近之格尔必齐河为两国之界。格尔必齐河发源处为外兴安岭，此岭直达于海，亦为两国之界：凡岭南一带土地及流入黑龙江大小诸川，应归中国管辖；其岭北一带土地及川流，应归俄国管辖。惟界于兴安岭与乌第河之间诸川流及土地应如何分划，今尚未决，此事须待两国使臣各归本国，详细查明之后，或遣专使，或用文牍，始能定之。又流入黑龙江之额尔古纳河亦为两国之界：河以南诸地尽属中国，河以北诸地尽属俄国。凡在额尔古纳河南岸之墨勒克河口诸房舍，应悉迁移于北岸。 　　二、俄人在雅克萨所建城障，应即尽行除毁。俄民之居此者，应悉带其物用，尽数迁入俄境。 　　两国猎户人等，不论因何事故，不得擅越已定边界。若有一、二下贱之人，或因捕猎，或因盗窃，擅自越界者，立即械系，遣送各该国境内官吏，审知案情，当即依法处罚。若十数人越境相聚，或持械捕猎，或杀人劫略，并须报闻两国皇帝，依罪处以死刑。既不以少数人民犯禁而备战，更不以是而至流血。 　　三、此约订定以前所有一切事情，永作罢论。自两国永好已定之日起，嗣后有逃亡者，各不收纳，并应械系遣还。 　　四、现在俄民之在中国或华民之在俄国者，悉听如旧。 　　五、自和约已定之日起，凡两国人民持有护照者，俱得过界往来，并许其贸易互市。 　　六、和好已定，两国永敦睦谊，自来边境一切争执永予废除，倘各严守约章，争端无自而起。 　　清朝首席谈判大使索额图在签约后很快就用满文给理藩院和康熙帝发了咨文和题本，报告了《尼布楚条约》的基本内容。所述和满文本条约原文大致相同，而与俄文本出入多些。 　　总之，《尼布楚条约》是中俄两国在平等的谈判基础上所订的第一个条约，其内容基本上体现了两国政府规定的原则，尤其是对俄国更有利，不仅因此得以牢固占有西伯利亚，而且获得了同中国通商的权利。当然由于划分了中俄东段国界，从法律上肯定了中国对黑龙江与乌苏里江流域的主权，在遏制沙俄侵略上也是有深远意义的。